Карта сайта English version

Приборная база

Масс-спектрометр для прецизионного анализа аргона ARGUS - VI

 

ARGUS VI -  компактный масс-спектрометр для прецизионного анализа аргона. ThermoFisherScientific представляет революционно новый масс-спектрометр статического вакуума ARGUS VI, в котором реализованы современные технологии для изотопного анализа сверхмалых объемов образцов благородных газов, в частности, аргона. Прибор имеет простую, надежную конструкцию, великолепную ионную оптику, что в сочетании с передовым в данной области программным обеспечением делает его непревзойденным инструментом для выполнения изотопного анализа аргона.

 

В Институте разработана методика элементного и изотопного анализа органического вещества с озолением, позволяющая выполнить исследования элементного и изотопного состава археологических артефактов в Прибайкалье (Блок-диаграмма подготовки проб глин и керамики для определения микроэлементов методом ICP-MS).

 

 

Рентгенофлуоресцентный спектрометр с волновой дисперсией S8 TIGER (Bruker, Германия)

Спектрометр S8 TIGER имеет современные технические характеристики, в частности, рентгеновскую трубку AG22 с Rh-анодом, мощностью до 4 кВт и Be-окном толщиной 75 мкм. Спектрометр укомплектован проточным пропорциональным детектором для мягкого и сцинтилляционным – для жёсткого излучения; коллиматорами с угловыми растворами 0.17, 0.23, 0.46 и 1º; Al и Cu фильтрами различной толщины; набором кристалл-анализаторов и магазином проб и кюветами на 60 образцов.

На фото нс, к. г.-м.н. Штельмах С.И.

Спектрометр S8 TIGER оснащён пакетом программного обеспечения (ПО) SPECTRAplus. Для образцов неизвестного состава рекомендуется пользоваться программой QUANT EXPRESS, которая основана на способе фундаментальных параметров и позволяет выполнять полуколичественный анализ образцов произвольной формы.

ПО SPECTRAplus облегчает разработку методик для решения конкретных задач. Структура данной программы позволяет осуществлять выбор условий возбуждения и регистрации, измерения интенсивностей для калибровочного массива стандартных образцов, выбор оптимальных градуировочных уравнений и обработку полученных данных для калибровочного массива.

В Аналитическом Центре с использованием ПО SPECTRAplus разработаны и успешно применяются следующие методики количественного анализа:

  1. определение содержаний Ni, Cu, Zn, Ga, Sb, Pb, Th, U, Ge, As, C, F, Bi, Sn, Sобщ, P2O5, Cl, Ta, Mo, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, W в различных типах горных пород;
  2. определение содержаний V, Cr, Co, Ba, La, Ce, Nd, в горных породах основного и кислого составов;
  3. определение содержаний V, Cr, Co, Ba, La, Ce, Nd, в карбонатных горных породах;
  4. определение содержания Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3 в породах карбонатного состава;
  5. определение содержаний Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3 в породах кислого состава;
  6. определение содержаний Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3 в породах основного состава.

В качестве излучателей для определения Sn, Sb, Mo, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Th, U анализируемый материал в количестве 5 г перед прессованием смешивали со связующим веществом (ваксой) в соотношении 5:1. Для определения остальных элементов анализируемый материал массой 1 г прессовался в таблетки с подложкой из борной кислоты.

В методиках определения содержаний Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Th, U, Pb, Mo реализован способ стандарта фона. В методиках определения Ni, Cu, Zn, Ga, Sb, Ge, As, C, F, Bi, Sобщ, P2O5, Cl, Ta, W для учёта матричных эффектов применялась коррекция с помощью a-коэффициентов, рассчитанных при помощи интенсивностей характеристического излучения некоторых породообразующих компонентов. При этом во всех случаях вносились поправки на наложение излучения линий, имеющих близкие длины волн к длинам волн определяемых элементов.

Результаты оценки метрологических характеристик разработанных методик показали следующее: 1. Пределы обнаружения для выбранных условий анализа составили (ppm): для Co, Ni, Cu, Ga – 0.6-1; для Sc, V, Cr, Mn, Zn, Ge, As, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Sn, Pb, Th, U – 1.5-2.5; для P2O5, Sобщ, Cl, K2O, TiO2, Fe2O3, Sb, La, Ta, W, Bi, Th, U – 1.4-6; для Ce, Nd – 7-9; F, Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, CaO, Ba – 10-35; для C – 80-100. 2. Результаты определений С, F, Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, CaO соответствуют IV категории точности анализа; результаты определений для остальных элементов соответствуют II-III категории точности.

 

 

Рентгенофлуоресцентный спектрометр с полным внешним отражением S2 PICOFOX (Bruker Nano GmbH)

Основные характеристики спектрометра: потребляемая мощность до 150 Вт, металло-керамическая рентгеновская трубка с Mo-анодом и воздушным охлаждением; номинальный режим работы рентгеновской трубки: напряжение до 50 кВ, сила тока до 750 мкА, мощность до 37 Вт. Спектрометр оснащён плоским многослойным монохроматором (Ni/C) для выделения MoKα -излучения и кремний-дрейфовым детектором (SDD) площадью 30 мм2 с энергетическим разрешением 145 эВ на MnKα-линии. Спектрометр снабжён кассетой для автоматической подачи на 25 образцов. Исследуемые образцы наносятся на подложки-отражатели диаметром 30 мм. Спектрометр позволяет определять очень малые содержания элементов в различных материалах. В настоящее время в Аналитическом Центре института разработаны методики исследования природной и водопроводной воды. Возможно применение для анализа напитков (лимонад, чай, кофе, минеральные воды, алкогольные напитки), нефти и нефтепродуктов и др. материалов. Опробована уникальная методика определения большой группы элементов в молоке (13 элементов). Прошла испытания методика определения содержаний 20 элементов в суспензиях образцов горных пород. На фото нс, к. х. н. Пашкова Г.В.

- Разработана методика определения S, Cl, K, Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Sr, Ba и Pb в пресных водах. Для приготовления излучателя в пробу объёмом 1 мл вводили 20 мкл стандартного раствора Ga (Merck) с концентрацией 10 мг/л, перемешивали, а затем аликвоту 10 мкл наносили на кварцевую подложку, после высушивания которой выполняли измерение спектра. Пределы обнаружения (мкг/л): для Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr, и Pb - 0.5-2; для S, Cl, K, Ca, V и Ba – 2-10. Коэффициент вариации, характеризующий внутрилабораторную прецизионность, в зависимости от содержания аналита, составляет для S, Cl, Zn, As, Se, Br – 3-10%; К, Са, Sr – 2-5%; V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Rb, Ba, Pb – 6-25%.

- Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения Cl, K, Ca, Br и Sr в рассолах (минерализация 200-350 г/л). Перед проведением анализа пробы разбавляли 1% раствором Triton X-100, что снизило влияние поверхностной плотности излучателя на результаты РФА ПВО. Для приготовления излучателей от разбавленной пробы отбирается аликвота 1 мл, добавляется 10 мкл раствора Ga. После перемешивания 10 мкл полученного раствора наносится на кварцевый отражатель и высушивается. Для выбранных условий пробоподготовки рассчитанный по схеме однофакторного дисперсионного анализа коэффициент вариации, характеризующий воспроизводимость измерения аналитического сигнала, составил 1-2%. Для контроля правильности результатов РФА ПВО использовали результаты химического анализа с титриметрическим и спектрофотометрическим окончанием. Расхождения между результатами определения Cl, K, Ca, Br и Sr методиками РФА ПВО и химического анализа составили менее 10%.

- Разработана методика определения содержаний элементов в суспензиях из порошковых геологических образцов. Значения пределов обнаружения в суспензиях горных пород составили 1-6 ppm. Коэффициент вариации, характеризующий воспроизводимость измерения интенсивностей аналитических линий, составляет 2-12 % для Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Y, Ce, Pb, Th, U.

- Разработана методика определения Rb, Sr, Cs, Ba и Pb в полевых шпатах из малых навесок массой 50 мг. Суспензии анализируемого материала наносили на кварцевый отражатель и высушивали. Значения пределов обнаружения определяемых элементов составили 1-15 ppm.

 

 

Рентгеновский дифрактометр ДРОН-3, состыкованный с персональным компьютером (автоматизированы измерения и расшифровка рентгенограмм).

Характеристики прибора - мощность рентгеновской трубки до 2,4 кВт; в зависимости от поставленных задач используются рентгеновские трубки с анодами из Сu, Fe, Co и др.

Дифрактометр предназначен для проведения широкого круга структурных исследований различных природных или полученных экспериментально материалов, горных пород, в т.ч. глинистых минералов. На фото инж. Рубцова М.Н.

 

 

Модернизированный спектрограф ДФС-13 (установлены многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров МАЭС (ВМК – Оптоэлектроника, г. Новосибирск) и универсальный генератор «Везувий-3»). На фото вед. инженер Воротынова Л.В. (слева) и рук. группы атомно-эмиссионного спектрального анализа Щербань В.В. (справа).

 

Выполняется количественное определение содержаний Be, Pb, Sn, Zn, Ba, Sr, Co, Ni, Sc, V, Cr, Cu и Мо в горных породах и минералах с использованием методик НСАМ. Элементы разделены на 3 группы для совместного определения: 1. Ba, Sr, Co, Ni, Sc, V, Cr, Mo, Cu; 2. Pb, Sn, Zn и 3. Be. На анализ принимаются истёртые до -200 меш (0,074 мм) пробы. При определении элементов одной группы навеска должна быть не менее 150 мг, а для определения всех 13 элементов – не менее 450 мг. Диапазон определяемых концентраций (ррm): Ba, Sr - 50-3000, Co, Sc - 2-500, Ni, Cu - 1-4000, V - 2-1000, Cr - 6-4000, Мо - 1-500, Ве - 0,3-200, Pb, Sn - 1-1000, Zn - 10-1000. Допустимые среднеквадратичные относительные отклонения Smax не более 30%.

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр SOLAAR M (Thermo Elemental, IN-TERTECH Corporation, США)

Спектрофотометр применяется для определения ряда элементов методом атомно-эмиссионной (K2O, Na2O, Li, Rb и Sr) и атомно-абсорбционной спектрофотометрии пламени (Fe2O3общ, MnO, CaO, MgO).

 

Спектрофотометрический комплекс Genesys 10S (Thermo Fisher Scientific, США)

Комплекс обеспечивает возможность определения содержаний SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, FeO, P2O5. Применение метода спектрометрии окрашенных комплексных соединений дает возможность определять содержания в широком диапазоне концентраций (от 0,5% до 98%). На фото рук. группы химических методов анализа к. г.-м.н. Ухова Н.Н.

Применяемая в настоящее время схема силикатного анализа, разработанная сотрудниками института с использованием методик НСАМ, является сочетанием классических  и физико-химических методов определения содержаний породообразующих оксидов с применением атомно-абсорбционного и спектрофотометрического анализа. 

 

Цифровые сейсмостанции на основе широкополосных сейсмометров типа CME-4311/CME-4211/CME-6011 и автономных регистраторов сейсмических сигналов Байкал-8

Высокое разрешение, широкий динамический диапазон и превосходная адаптация к полевым условиям - отличительные особенности данных сейсмостанции. Испытаны в суровых условиях Сибири и Заполярья, в том числе геофизическими компаниями, работающими в нефтегазоразведке. Для синхронизации времени и позиционирования используется GPS; питание - внешний источник постоянного тока (например, 12В-аккумулятор). Стандартная версия сейсмостанции может дополнительно комплектоваться 3-компонентным сейсмическим акселерометрами типа (MTSS-1033A или MTSS-1043A) для регистрации сильных движений. Сейсмостанции одинаково подходят как для постоянной установки в сейсмологических центрах, так и для полевого использования. Может дополнительно комплектоваться защитным кейсом для переноски регистратора и 12В-аккумулятора.